硅胶抗菌剂析出量检测技术规范与方法优化研究：机抗菌剂迁移量测定

硅胶抗菌剂析出量检测技术规范与方法优化研究：基于ICP-MS与HPLC-UV联用的金属与有机抗菌剂迁移量测定及GB4806.11-2024食品接触_医疗硅胶应用  

一、检测原理与标准依据  

（一）迁移测试原理  

硅胶抗菌剂析出量检测基于扩散定律，通过模拟使用环境下的浸泡试验，测定抗菌剂从硅胶基体向接触介质（如水、食品模拟液）的迁移量。核心原理遵循Fick第二定律：  

其中  

为t时间内析出量，  

为扩散系数，  

为试样厚度    

（二）标准方法  

国内标准：GB4806.11-2024《食品接触用橡胶材料及制品》，规定浸泡条件为70℃×24小时；  

国际标准：ISO10993-12《医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料》    

二、试验流程与操作规范  

（一）样品前处理  

1.试样制备  

从硅胶制品上裁剪50mm×50mm试样3块，厚度2mm±0.2mm；  

用无水乙醇擦拭表面，超纯水冲洗后晾干    

2.浸泡试验  

浸泡介质：  

去离子水（pH6.5-7.5）：模拟水性食品或唾液；  

10%乙醇：模拟含醇食品（如调味酱）；  

条件：70℃±1℃恒温水浴，浸泡24小时，振荡速率150rpm    

3.样品处理  

浸泡液经0.45μm尼龙滤膜过滤，收集续滤液；  

若抗菌剂为有机成分（如季铵盐），需经固相萃取（C18柱）富集   

（二）仪器分析方法  

1.ICP-MS测定金属抗菌剂（如银、锌）  

仪器条件：  

射频功率：1550W；  

雾化气流量：0.85L/min；  

碰撞气：氦气（4.5mL/min）；  

定量方法：外标法，标准曲线浓度0.1-100μg/L，相关系数R²≥0.999    

2.HPLC-UV测定有机抗菌剂（如季铵盐）  

色谱条件：  

色谱柱：C18（250mm×4.6mm，5μm）；  

流动相：乙腈-0.05%三乙胺（60:40，v/v）；  

检测波长：254nm，流速1.0mL/min；  

检出限：0.05mg/L  

（三）结果计算与判定  

符号说明：  

：测定浓度（μg/L）；  

：浸泡体积（L）；  

：试样表面积（dm²）。  

判定标准：  

食品接触硅胶：析出量＜0.1mg/L；  

皮肤接触硅胶：析出量＜0.05mg/L   

三、影响因素与方法优化  

（一）关键影响因素  

因素影响规律优化建议  

浸泡温度每升高10℃，析出量增加1.5倍严格控制±1℃波动  

试样厚度厚度＜1mm时，析出量增加30%统一厚度为2mm±0.2mm  

抗菌剂类型有机抗菌剂析出量是无机的2-3倍优先选择无机抗菌剂（如ZnO）  

（二）质量控制要点  

空白试验：浸泡介质空白值应＜方法检出限的10%；  

加标回收率：在0.1、0.5、1.0mg/L水平加标，回收率80%-120%；  

平行试验：3次平行试样相对标准偏差（RSD）≤5%   

四、应用场景与案例分析  

（一）典型应用  

食品接触硅胶：硅胶奶嘴、烤盘析出量检测；  

医疗硅胶：导尿管、输液器抗菌剂迁移测试   

（二）案例分析  

样品：某品牌抗菌硅胶奶嘴（标称添加1%纳米银）  

检测结果：  

浸泡介质：去离子水（70℃×24小时）；  

银离子析出量：0.08mg/L（符合GB4806.11-2024限值）；  

优化建议：若使用温度超过70℃，建议降低抗菌剂添加量至0.8%  

关键词：硅胶抗菌剂；析出量检测；ICP-MS；HPLC-UV；迁移量  

参考文献  

[1]GB4806.11-2024食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品[S].  

[2]ISO10993-12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料[S].  

[3]抗菌剂迁移检测技术研究进展[J].分析测试学报,2025,44(3):456-465.