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土壤邻苯二甲酸酯类污染监测技术研究：基于加速溶剂萃取的方法优化与应用

发布时间： 2025-10-10　　点击次数： 56次

土壤邻苯二甲酸酯类污染风险评估与监测技术研究：基于加速溶剂萃取-气相色谱的方法优化与应用
一、检测项目与标准依据
（一）目标物与限值要求
1. 优先控制PAEs
根据HJ 806-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》，重点检测6种邻苯二甲酸酯：
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二正丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二正辛酯(DNOP)1。
2. 风险管控值
建设用地：DEHP筛选值5.7 mg/kg，管制值57 mg/kg(GB 36600-2018);
农用地：参考《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)中其他有机物限值2。
二、样品前处理与仪器分析
（一）加速溶剂萃取（ASE）优化
1. 萃取条件
萃取剂：正己烷-乙酸乙酯(1:1.v/v);
温度：100℃，压力1500 psi，静态萃取时间5分钟;
基质改良：添加5%硅藻土提高萃取效率1。
2. 净化流程
硅胶-弗罗里硅土复合柱(1:1.w/w)净化，正己烷-二氯甲烷(1:1)洗脱;
氮吹浓缩至1 mL，过0.22 μm有机滤膜3。
（二）GC-MS检测条件
色谱柱：DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
升温程序：50℃(1 min)→20℃/min→200℃→10℃/min→300℃(5 min);
选择离子监测（SIM）：内标法(d₄-DEHP)定量1。
三、质量控制与应用案例
（一）基质效应控制
基质匹配校准曲线：消除基质增强效应(ME<20%);
加标回收率：60%-140%(0.1-1.0 mg/kg水平)2。
（二）修复监测应用
案例：某塑料厂退役场地修复后监测
DEHP检出值从8.2 mg/kg降至0.5 mg/kg(低于筛选值5.7 mg/kg);
修复效率达93.9%，满足风险管控要求3。
关键词：土壤邻苯二甲酸酯;加速溶剂萃取;GC-MS;风险评估;修复监测
参考文献
[1] HJ 806-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法[S].
[2] GB 36600-2018 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准[S].
[3] 土壤有机污染物检测技术进展[J]. 环境科学, 2025. 46(3): 1567-1575.

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