HPLC与GC-MS联用：覆盆子酮防腐增效剂检测技术规范

发布时间： 2025-10-13　　点击次数： 12次

一、物质特性与防腐机制

（一）基础属性

项目	详情
CAS号	5471-51-2
化学结构	4-(4-羟基苯基)-2-酮
性状	白色针状结晶（熔点82-85℃）
纯度要求	≥99.0%（食品级）
溶解性	溶于乙醇、乙mi，微溶于水

（二）防腐增效机理

协同作用：与苯氧乙醇(0.5%)复配后，对大肠杆菌MIC值从0.2%降至0.1%，抑菌谱覆盖革兰氏阳性菌/阴性菌及酵母菌1;

作用靶点：破坏细菌细胞膜完整性，抑制脂肪酶活性6]。

二、检测方法与技术优化

（一）HPLC法（化妆品基质）

色谱条件：

色谱柱：Shim-pack GWS C18(4.6×250mm，5μm)

流动相：甲醇-水(40:60)，流速1.0 mL/min

检测波长：220 nm(DAD检测器)

前处理流程：

mermaid

graph LR

A[样品1.0g] --> B[甲醇-水7:3超声提取30min]

B --> C[0.45μm滤膜过滤]

C --> D[直接进样20μL]

方法学参数：

线性范围：8.0-800 μg/mL(R²=0.9987)

加标回收率：95.3%-117.3%(RSD≤2.45%)6

（二）GC-MS法（食品基质）

仪器条件：

色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

离子源：EI，监测离子m/z 121(定量)、164(定性)

关键优化：

衍生化：O-五氟苄基羟胺(PFBHA)，室温反应3min

基质效应校正：同位素内标d4-覆盆子酮

三、法规xian量与质量控制

（一）国内外限值要求

应用领域	限liang标准	依据标准
食品添加剂	≤0.01g/kg（以残留量计）	GB 1886.284-2016
化妆品驻留类	≤0.4%（原料添加量）	《已使用化妆品原料目录》2021版

（二）质控指标

项目	要求
重金属	Pb≤3mg/kg，As≤2mg/kg（ICP-MS）
溶剂残留	甲醇≤500ppm（GC-FID）
微生物	化妆品菌落总数≤100 CFU/g

四、实际应用与案例分析

（一）复配体系推荐

食品防腐：0.2%覆盆子酮+0.1%纳他霉素，可使烘焙产品保质期延长至45天;

化妆品防腐：0.3%覆盆子酮+0.4%乙基己基甘油，对痤疮丙酸杆菌抑菌率达99.8%1。

（二）阳性样品检测

样品：某天然爽肤水(宣称含“覆盆子提取物")

检测结果：覆盆子酮实际含量0.35%(符合≤0.4%要求)，协同苯氧乙醇后MIC值0.08%6。

五、方法对比与选择建议

方法	优势	适用场景
HPLC-UV	操作简便，成本低	化妆品常规检测
GC-MS	定性能力强，检出限低	食品中痕量残留分析
UHPLC-MS/MS	灵敏度高（LOD=0.1μg/kg）	复杂基质（如油脂类样品）

参考文献

[1] GB 1886.284-2016 食品安全国家标准食品添加剂覆盆子酮[S].

[2] QB/T 1632-2014 覆盆子酮[S].

[3] 王菲. HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量[J]. 中国洗涤用品工业, 2024(3):94-98.

[4] Higashi Y. Improved Method for Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist[J]. Journal of Analytical Sciences, 2018.8(2):17-24.

[5] 化妆品原料安全评估报告：覆盆子酮[R]. 2025.

下一篇：甲醛释放体类防腐剂检测技术规范与法规合规研究

上一篇：集成灶油网清洁剂合规测试技术规范与安全评估研究

产品中心 Products