甲醛释放体类防腐剂检测技术规范与法规合规研究

发布时间： 2025-10-13　　点击次数： 13次

一、检测对象与法规依据

（一）常见甲醛释放体类型

（二）法规限值要求

中国：《化妆品安全技术规范》(2024年版)规定，甲醛释放体总量以甲醛计≤0.2%，游离甲醛≤0.05%1;

欧盟：EC 1223/2009法规要求，甲醛释放体在化妆品中使用需标注“含甲醛释放体"警示语2。

二、乙酰丙酮衍生-HPLC检测方法

（一）前处理流程

样品提取：

称取1.00 g化妆品样品，加入10 mL磷酸缓冲液(0.1 mol/L，pH 6.0)，超声提取20分钟;

80℃水浴加热30分钟，促使甲醛释放体wan全水解3。

衍生反应：

取5 mL提取液，加入1 mL乙酰丙酮试剂(20 g/L乙酰丙酮+15 g/L乙酸铵+3 mL/L冰乙酸)，80℃水浴衍生30分钟;

冷却后经0.45 μm滤膜过滤，进样20 μL4]。

（二）HPLC条件

色谱柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);

流动相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速1.0 mL/min;

检测波长：412 nm，柱温30℃，保留时间约8.5分钟。

（三）方法验证

三、基质干扰与消除策略

（一）复杂基质处理

高酒精样品：

旋转蒸发去除乙醇(40℃，真空度0.08 MPa)，残留液用缓冲液定容;

油脂类样品：

加入正己烷(1:1.v/v)脱脂，离心分层后取水相衍生1。

（二）阳性样品案例

样品：某品牌保湿霜(含DMDM 乙内酰脲)

检测结果：甲醛释放体总量0.12%(以甲醛计)，游离甲醛0.03%，均符合限值要求;

干扰处理：样品中甘油干扰通过固相萃取(NH₂柱)去除，回收率提升至92%3。

四、GC-MS联用技术与法规应对

（一）PFBHA衍生-GC-MS法

衍生剂：O-(2.3.4.5.6-五氟苄基)羟胺盐酸盐(10 mg/mL);

优势：可同时测定游离甲醛与甲醛释放体总量，检出限低至0.001 mg/kg4。

（二）合规建议

配方优化：采用无甲醛释放体防腐剂(如苯氧乙醇)替代;

标签标识：按法规要求标注“含甲醛释放体"及成分INCI名称2。

关键词：甲醛释放体;防腐剂检测;乙酰丙酮衍生;HPLC;法规合规

参考文献

[1] 《化妆品安全技术规范》(2024年版)第四章理化检验方法[S].

[2] EC 1223/2009 化妆品法规[S].

[3] EPA Method 8315B 甲醛测定[S].

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