荧光增白剂检测流程是什么

荧光增白剂是一类能吸收紫外光并发射出蓝紫色荧光的有机化合物，广泛应用于造纸、纺织、塑料、洗涤剂、化妆品等行业，通过光学互补作用使基材外观显得更白更亮。然而，部分荧光增白剂具有潜在的皮肤刺激性、致敏性及生物蓄积风险，我国在食品接触材料、纸制品、化妆品、纺织品等领域均制定了xian量或禁用要求。

样品接收与制备

1)样品登记与状态确认

样品送达实验室后，收样人员核对委托单信息，包含样品名称、规格型号、生产日期、批次号、检测项目、判定标准等内容。同步对样品外观拍照存档，核查样品是否破损、污染，有无异味异常。所有样品分配唯yi识别编码，实现全流程可追溯。食品接触材料、化妆品等具有保质期要求的样品，需记录接收时剩余有效期，并按规范条件储存。

2)试样制备

不同基质样品制样要求存在差异：

纸及纸制品：裁取具备代表性的试样，总面积不小于 100 cm²，同时覆盖印刷面与非印刷面。操作佩戴无粉手套，避免手部直接接触待测区域。

纺织品：选取代表性区域，剪碎至约 5 mm×5 mm 碎片并混合均匀。多层复合织物，可分层取样或整体取样，同时在记录中注明取样方式。

塑料制品：样品经冷冻粉碎处理，过 80 目标准分样筛，混匀后密封备用。PE、PP、PVC 等难溶于三氯jia烷的材质，粉碎粒度会直接影响萃取效率，需严格控制。

化妆品：水剂样品直接混匀取样;膏霜、乳液类充分搅拌均匀;粉剂样品过筛混匀。称样量根据预估含量调整，一般范围 0.5 g~2.0 g。

荧光增白剂原料：直接称量，全程避光操作，使用棕色容量瓶配制溶液。

定性检测流程

紫外灯观察法作为荧光增白剂筛查的初筛手段，适合纸制品、纺织品等样品快速定性。

1)仪器与环境

采用 365 nm 波长紫外分析仪，部分标准搭配 254 nm 紫外光源，设备置于暗箱或暗室环境使用。紫外灯开机预热不少于 1 min，保证光源稳定。检测环境关闭室内照明、拉遮光帘，减少环境光对荧光信号的干扰。

2)操作步骤

清洁紫外灯工作台面，铺设黑色无荧光背景板;

将制备完成的试样放置于紫外光源下方约 20 cm 位置，保证样品受光均匀;

观察样品表面是否产生明显蓝紫色荧光;

同步设置阴性对照(同基质已知不含荧光增白剂样品)与阳性对照，排除样品基质本身自带荧光带来的干扰;

记录荧光颜色、荧光强度、荧光分布形态，区分均匀荧光、斑点状荧光、局部荧光。

3)结果判定

试样无明显蓝紫色荧光：判定为未检出可迁移性荧光增白剂;

试样出现均匀且显著的蓝紫色荧光：判定为检出可迁移性荧光增白剂，必要时转入定量检测;

仅存在断续斑点荧光、荧光信号微弱：需要复测，并结合萃取法进一步定性，防止将填料、涂层固有荧光误判为荧光增白剂。

食品接触用纸制品执行 GB 31604.47-2016.该品类可直接采用定性结果作为合规判定依据，标准规定不得检出可迁移性荧光增白剂。

定量检测流程

1)紫外分光光度法(GB/T 21883-2025)

该方法多用于荧光增白剂原料的紫外吸收与荧光强度测定，是染料生产质量管控的常用手段。

最大吸收波长测定：配制合适浓度的荧光增白剂溶液，使用紫外 - 可见分光光度计在 200 nm~500 nm 区间开展全波长扫描，绘制吸收光谱曲线，光谱峰值对应的波长即为最大吸收波长。

紫外吸收测定：选定最大吸收波长，配制 10 g/L 荧光增白剂溶液，使用 1 cm 比色皿，以对应溶剂作为空白参比，测定样品吸光度。水溶性荧光增白剂以水为溶剂，水不溶性荧光增白剂选用 DMF、无水乙醇等有机溶剂。

荧光强度测定：以 C.I. 荧光增白剂 199 为例，精确称取标样与试样各约 0.08 g(精度 0.0001 g)，DMF 溶解后转移至 100 mL 棕色容量瓶定容。吸取 2 mL 母液至 100 mL 棕色容量瓶，无水乙醇稀释至刻度。以无水乙醇做空白，在 364 nm 激发波长下检测荧光发射强度，试样荧光强度与标样荧光强度比值，即为样品相对荧光强度。

2)高效液相色谱法(HPLC)

适用于塑料制品(DB51/T 2000-2015)及部分纸制品中荧光增白剂的定量分析。

样品前处理：称取 0.2 g 粉碎试样(精确至 0.1 mg)，加入 20 mL 三氯jia烷，30℃±3℃超声萃取 40 min，滤纸过滤;残渣再加 20 mL 三氯jia烷重复超声提取一次，合并两次滤液，氮吹浓缩至近干，甲醇定容至 2 mL，过 0.22 μm 有机滤膜，待测。

色谱条件：选用 C18 反相色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相采用甲醇 - 水或乙腈 - 水体系，梯度洗脱;流速 1.0 mL/min，柱温 30℃，搭配荧光检测器(激发波长 360 nm~370 nm，发射波长 430 nm~440 nm)或紫外检测器采集信号。

定量计算：采用外标法。配制梯度浓度荧光增白剂标准工作液，建立标准曲线;根据样品峰面积带入曲线计算待测液浓度，换算得到样品中荧光增白剂含量，单位 mg/kg。

3) 液相色谱 - 串联质谱法

该方法灵敏度高、特异性强，适用于化妆品基质中荧光增白剂 367、荧光增白剂 393 的痕量检测。

样品前处理：称取 0.5 g 化妆品试样，加入 10 mL 提取溶剂(含 0.1% 甲酸的乙腈 - 水溶液)，涡旋振荡、超声提取，离心后取上清液;上清液经固相萃取柱净化，氮吹浓缩，甲醇定容，过膜待测。

仪器条件：C18 色谱柱完成组分分离;电喷雾离子源(ESI)正离子模式，多反应监测(MRM)扫描模式，选取荧光增白剂 367、393 对应的特征母离子 - 子离子对，同时完成定性识别与定量。

结果计算：采用内标法或基质匹配标准曲线外标法定量，检测结果单位 mg/kg，保留三位有效数字。