• 公司动态NEWS

    您当前的位置:首页 > 公司动态 > 涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的方法

    涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的方法

    发布时间: 2018-11-20  点击次数: 2199次
      涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的方法
      1.涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测原理
      试样经气相色谱法测试,如未检测出沸点大于250的有机化合物,则所测试的挥发性含量即为产品的VOCs含量;如检测出沸点大于250的有机化合物,则对试样中沸点大于250的有机化合物,进行定性鉴定和定量分析,从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量,即为产品的VOCs含量。
      2.涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测准备
      在采用气相色谱法测试前,首先应按照现行国家标准《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质*》(GBl8581--2009)中的规定,做好检测的一切准备工作,主要包括:材料和试剂、仪器设备、气相色谱测试条件等。
      3.涂料有害物质检测之挥发性有机化合物含量的检测步骤
      (1)密度按产品明示的施工配合比制备混合试样,搅拌均匀后,按《色漆和清漆密度的测定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的规定测定试样的密度,试验温度为(23±2)。
      (2)挥发物含量按产品明示的施工配合比制备混合试样,搅拌均匀后,按《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》(GB/Tl725--2007)中的规定,测定试样的不挥发物含量,单位为g/g。以l减去不挥发物含量,称取试样量(1±0.1)9。试验条件为(23±2)/h。
      (3)光泽聚氨酯类涂料的涂膜光泽,按《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定》(GB/T9754—2007)的规定进行,按产品明示的施工配合比制备混合试样,搅拌均匀后,用槽深(100±2)μm的湿膜制备器在平板玻璃上制备样板,对清漆应使用黑玻璃或背面预涂无光黑漆的平板玻璃作底材,在温度为(23±2)和相对湿度为(50±5)%的条件下干燥样板48h后,用60°镜面光泽计测试。
      (4)挥发性有机化合物(VOCs)含量
      试样中不含沸点大于250的挥发性有机化合物的(VOCs)含量的测定。如试样经定性分析未发现沸点大于2500C的有机化合物,可按式(3—6)计算试样的VOCs含量:
      ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
      式中,p(VOCs)为试样的VOC含量,g/L;ω为试样中挥发物含量的质量分数,g/g;ρs为试样的密度,g/mL。
      试样中含沸点大于250的挥发性有机化合物的(VOCs)含量的测定。
      A.色谱仪参数优化。按照现行标准(GBl8581--2009)中A.4规定的色谱测试条件,每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于佳状态。
      进样量和分流比应相匹配,以免超出色谱柱的容量,并在仪器检测器的线性范围内。
      B.定性分析。将标记物注人色谱仪中,测定其在二甲基硅氧烷毛细柱上的保留时间,以便按照有机化合物VOCs的定义确定色谱图中的积分起点。
      按产品明示的施工配合比制备混合试样,搅拌均匀后,称取约29的样品,用适量的稀释剂稀释试剂,用进样器取l.0μL混合均匀的试样注人色谱仪,记录色谱图,并对每种保留时间高于标记物的化合物进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪和质量选择检测器或FT—IR光谱仪联用,并使用(GBl8581--2009)中给出的气相色谱测试条件。
      C.校准。按照现行标准(GBl8581--2009)中规定的方法进行校准样品配制,并测定和计算每种化合物的相对校正因子。如果出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化,则假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
      D.试样测试。a.试样的配制。按产品明示的施工配合比制备混合试样,搅拌均匀后,称取约2g(至0.1mg)的样品,以及被测物相同数量级的内标物于配样瓶中,加人适量稀释溶剂于同一配样瓶中稀释试件,密封配样瓶并摇匀。(对聚氨酯类涂料制备好混合试样后应尽快测试)。b.按校准时的优化条件设定仪器参数。C.将标记物注入气相色谱仪中,记录其在二甲基硅氧烷毛细柱上的保留时间,以便按照有机化合物VOCs的定义确定色谱图中的积分起点。d.将l.0μL混合均匀的试样注入色谱仪,记录色谱图,并计算各种保留时间高于标记物的化合物峰面积,然后用式(3—7)分别计算试样中所含的各种沸点大于250的有机化合物的质量分数:
      ωi—misAiRi/miAis(3—7)
      式中,ωi为试样中所含的各种沸点大于250的有机化合物i的质量分数,g/g;mis为内标物的质量,g;Ai为被测化合物i的峰面积;Ri为被测化合物i的相对校正因子;mi为试样的质量,g;Ais为内标物的峰面积。
      E.试样中沸点大于250的有机化合物的含量,可按式(3—8)计算:
      ωo==∑ωi(3—8)
      式中,∞n为试样中沸点大于2500C的有机化合物的含量,g/g。
      F.试样中沸点小于或等于250的挥发性有机化合物VOCs的含量,可按式(3—9)计算:
      ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
      式中,p(VOCs)为试样中沸点小于或等于250shbe的挥发性有机化合物VOCs的含量,g/L;
      ω为试样中挥发物含量的质量分数,g/g;ρs为试样的密度,g/mL。;l000为转换因子。
      (5)精密度精密度要求包括重复性和再现性。重复性:同一操作者2次测定结果的相对偏差应小于5%;再现性:不同实验室间测试结果的相对偏差应小于l0%。
产品中心 Products