果蔬汁中农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

果蔬汁中农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究  

一、引言  

果蔬汁加工过程中，原料携带的农药残留可能通过浓缩效应富集，对人体健康构成潜在风险。传统检测方法存在前处理复杂、检测通量低等问题。本研究基于QuEChERS前处理技术，结合超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS），建立同时测定果蔬汁中100种农药残留的快速检测方法，实现对有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多类农药的高灵敏分析。  

二、实验部分  

1.样品前处理优化  

（1）QuEChERS提取净化  

提取：称取10.0g匀浆样品，加入10mL乙腈（含1%乙酸），涡旋2分钟，加入4g无水硫suan镁+1g氯化钠，振荡1分钟，4000rpm离心5分钟。  

净化：取5mL上清液，加入150mgPSA、150mgC18、30mgGCB吸附剂，涡旋1分钟，离心后取上清液过0.22μm滤膜，待测。  

（2）关键参数优化  

吸附剂配比：通过对比实验确定GCB用量（30mg），有效去除叶绿素和类胡萝卜素（净化效率提升85%）；  

提取溶剂：乙腈-乙酸体系（1%）显著降低酸性农药（如甲an磷）的分解率（从25%降至5%）。  

2.UHPLC-MS/MS条件  

（1）色谱条件  

色谱柱：WatersACQUITYBEHC18（100mm×2.1mm，1.7μm）  

流动相：A（0.1%甲酸水）、B（乙腈），梯度洗脱（0-2min5%B；2-8min5%-95%B；8-10min95%B）  

流速0.3mL/min，柱温40℃，进样量2μL  

（2）质谱条件  

离子源：电喷雾离子源（ESI±），扫描模式：多反应监测（MRM）  

毛细管电压：3.0kV（正离子）/2.5kV（负离子），离子源温度150℃，脱溶剂气温度400℃  

3.方法验证  

线性范围：0.01、0.05、0.1、0.5mg/kg，相关系数r＞0.999  

检出限（LOD）：0.001-0.005mg/kg（S/N=3）  

定量限（LOQ）：0.01mg/kg（S/N=10）  

加标回收率：72.3%-118.5%（n=6），相对标准偏差（RSD）≤12.6%  

三、结果与讨论  

1.方法性能评估  

基质效应：通过基质匹配标准曲线校正，多数农药基质效应在±20%以内，满足定量要求；  

稳定性：样品在4℃冷藏3天，农药残留量变化率＜10%，表明方法稳定性良好。  

2.实际样品分析  

对30批市售果蔬汁检测结果显示：  

检出情况：12批样品检出农药残留，涉及毒死蜱（0.005-0.03mg/kg）、吡虫啉（0.003-0.02mg/kg）等5种农药；  

风险评估：所有检出值均低于GB2763限liang标准（如毒死蜱限值0.05mg/kg），风险处于可接受水平。  

3.对比实验  

与传统固相萃取方法相比，本方法具有以下优势：  

前处理时间：从2小时缩短至30分钟；  

溶剂用量：从50mL减少至10mL；  

检测通量：单次可检测100种农药，效率提升3倍。  

四、结论  

本研究建立的QuEChERS-UHPLC-MS/MS方法快速、灵敏、准确，适用于果蔬汁中多类农药残留的同时测定。通过优化前处理和色谱质谱条件，有效消除基质干扰，为果蔬汁质量安全监管提供可靠技术支撑。  

关键词：果蔬汁；农药残留；QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；多残留分析