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玻璃水高醇类基质中化学需氧量（COD）的快速消解分光光度法测定

发布时间： 2025-09-18　　点击次数： 4次

玻璃水高醇类基质中化学需氧量（COD）的快速消解分光光度法测定
一、引言
玻璃水作为含高醇类（乙二醇、甲醇）的汽车养护品，其排放后化学需氧量（COD）是水环境风险评估的关键指标。传统重铬酸钾法存在基质干扰强（氯离子与醇类共存）、消解时间长（2h）等问题。本研究针对玻璃水高醇-高盐基质特性，系统优化快速消解分光光度法的前处理参数（稀释倍数、掩蔽剂用量）和消解条件，并揭示硫酸汞-氯离子络合干扰机制，建立适用于玻璃水COD测定的高效方法。
二、干扰机制与方法优化
1.氯离子掩蔽机制
通过X射线光电子能谱（XPS）分析证实：硫酸汞与氯离子形成稳定的HgCl₄²⁻络合物（结合能从199.2eV偏移至201.5eV），有效阻止Cl⁻被Cr₂O₇²⁻氧化（Cl⁻→Cl₂），当硫酸汞加入量≥0.4g/20mL时，可掩蔽玻璃水中≤500mg/L氯离子干扰。
2.快速消解条件优化
参数水平1 水平2 水平3
消解温度150℃165℃180℃
消解时间15min20min30min
重铬酸钾浓度0.1mol/L0.25mol/L0.5mol/L
三、方法验证与实际应用
1.方法性能指标
线性范围：50-1000mg/L（R²=0.9998），检出限20mg/L
精密度：RSD=2.8%（n=6，200mg/L标样）
加标回收率：92.5%-105.0%（高醇基质样品）
2.实际样品分析
对12批玻璃水检测显示：
冬季型：COD值620-850mg/L（乙二醇贡献占比78%）
夏季型：COD值280-450mg/L（甲醇贡献占比65%）
方法比对：与国标HJ828-2018相对偏差≤4.2%
四、结论
本研究通过干扰机制解析和参数优化，建立的方法实现玻璃水COD30分钟内快速测定，解决了高醇-高盐基质干扰难题。该方法为汽车化学品环保检测提供技术支撑，也为复杂基质水样COD测定提供参考。
关键词：玻璃水；化学需氧量；快速消解分光光度法；氯离子掩蔽；干扰机；

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