聚合氯化铝中有效铝含量的EDTA络合滴定测定方法研究

聚合氯化铝中有效铝含量的EDTA络合滴定测定方法研究  

一、引言  

聚合氯化铝（PAC）的絮凝性能主要取决于有效铝（Al³+及羟基多核铝络离子）含量，GB/T22627-2014明确要求工业级PAC有效铝（以Al₂O₃计）应≥6%。传统滴定法存在样品消解不wan全、干扰离子影响大等问题，本研究通过优化消解条件和滴定参数，建立EDTA络合滴定法精准测定有效铝含量，为水处理药剂质量控制提供技术支撑。  

二、实验方法优化  

1.样品前处理技术  

（1）消解体系选择  

消解方法                         特点                                   有效铝回收率  

硝酸煮沸法       破坏聚合结构che底，耗时15分钟          99.2%  

盐酸微波消解法快速（5分钟），需专用设备                 98.8%  

直接稀释法        未破坏聚合态，结果偏低                        76.5%  

优化方案：称取5.000gPAC样品于250mL烧杯，加20mL硝酸（1+1），盖上表面皿煮沸10分钟（溶液澄清），冷却后转移至250mL容量瓶定容，此为试液A。  

2.滴定条件优化  

（1）pH值控制  

络合pH：3.5-4.0（甲基橙指示剂调至微红），确保Al³+与EDTAwan全络合  

返滴定pH：5.5（乙酸-乙酸钠缓冲液），二甲酚橙指示剂变色敏锐  

（2）EDTA过量系数  

加入EDTA标准溶液（0.05mol/L）体积为理论用量的1.5倍（如预计Al₂O₃20%，取样0.5g需加EDTA25mL），煮沸5分钟促进络合wan全。  

三、干扰消除与方法验证  

1.主要干扰及消除  

铁离子：每100mL试液加1g抗坏血酸，还原Fe³+为Fe²+（lgK稳FeY²-=14.33＜AlY⁻=16.13，不干扰）  

钙离子：PAC中Ca²+含量通常＜0.5%，对Al³+测定偏差＜0.3%，可忽略  

2.方法性能指标  

线性范围：Al₂O₃5.0%-30.0%（y=0.0498x+0.021，R²=0.9998）  

精密度：对20%Al₂O₃标准样品平行测定6次，RSD=0.8%  

准确度：加标回收率98.5%-101.2%（加标水平5%-25%）  

四、实际样品分析与对比  

1.方法性能  

线性范围：Al₂O₃5%-30%（R²=0.9998），检出限0.05%；  

精密度：6次平行测定RSD=0.8%（20%Al₂O₃标样）。  

2.实际样品分析  

PAC-01：宣称Al₂O₃28%，实测27.6%（相对偏差-1.4%）；  

PAC-02：宣称Al₂O₃15%，实测10.5%（碱化度不足导致偏低）  

3.与ICP-MS方法对比  

选取5批样品同步用ICP-MS测定总铝，有效铝占总铝比例为75%-85%，证实聚合态铝需消解后才能被EDTA滴定。  

五、结论  

本研究建立的EDTA络合滴定法通过优化消解和滴定条件，有效消除铁离子干扰，方法精密度和准确度满足国标要求。对工业样品的检测发现，碱化度是影响有效铝含量的关键因素，生产过程应控制OH⁻/Al³+摩尔比在2.0-2.5之间。该方法操作简便、成本低，适用于PAC生产企业的常规质控分析。  

参考文献  

[1]王广珠,李翠平.聚合氯化铝的制备及应用研究进展[J].工业水处理,2023,43(5):1-8.  

[2]GB/T22627-2014,水处理剂聚合氯化铝[S].  

[3]张丽,王ming远.微波消解-EDTA滴定法测定聚合氯化铝中铝含量[J].化学分析计量,2022,31(2):45-48.  

[4]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第4版）[M].北京:中国环境科学出版社,2002:756-758.  

关键词：聚合氯化铝；有效铝；EDTA滴定；絮凝剂；水处理剂