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去氟剂中吸附剂含量的重量法测定及恒重条件优化研究

发布时间： 2025-09-22　　点击次数： 90次

去氟剂中吸附剂含量的重量法测定及恒重条件优化研究
一、引言
去氟剂中的吸附剂（如活性氧化铝、骨炭、沸石）是决定除氟效率的核心成分，其含量直接影响吸附容量[1]。传统重量法因恒重条件控制不当，易导致测定偏差＞2%[2]。本研究通过优化样品前处理（洗涤-烘干-灼烧）和恒重判断标准，建立高精度重量法，为去氟剂生产企业提供可靠的质控方法。
二、实验部分
1. 方法原理
去氟剂样品经去离子水洗涤去除可溶性盐，105℃烘干后，在800℃高温灼烧去除有机物和挥发分，剩余残渣即为吸附剂（主要成分为Al₂O₃、SiO₂等不可燃成分），按式（1）计算含量：吸附剂含量（
式中：
· ——空坩埚质量（g）
· ——样品+坩埚质量（g）
· ——灼烧后残渣+坩埚质量（g）
2. 实验条件优化
（1）洗涤次数验证
洗涤次数
洗涤液电导率（μS/cm）
吸附剂测定值（%）
RSD（%，n=3）
1
125
78.5
1.8
2
68
80.2
0.7
3
42
81.5
0.3
优化方案：称取10.000g去氟剂样品，加50mL去离子水搅拌5分钟，抽滤，重复洗涤3次，直至洗涤液电导率＜50μS/cm。
（2）灼烧温度与时间筛选
灼烧条件
残渣恒重时间（min）
吸附剂含量（%）
灰化wan全度（%）
600℃/2h
45
79.8
92
800℃/3h
30
81.5
100
1000℃/2h
30
81.2
100
优化方案：洗涤后样品于105℃烘干2小时，转入瓷坩埚，马弗炉800℃灼烧3小时，干燥器中冷却30分钟称重。
3. 恒重判断标准
连续两次灼烧后称重差异≤0.2mg即为恒重。实验表明，800℃灼烧3小时后，残渣质量变化＜0.1mg/30min，满足恒重要求。
三、结果与讨论
1. 干扰因素消除
· 可溶性盐：通过3次洗涤可去除99%以上可溶性氯化物、硫酸盐（洗涤液电导率从初始350μS/cm降至42μS/cm）
· 有机物残留：800℃灼烧3小时可wan全灰化活性炭、淀粉等有机黏合剂（残渣碳含量＜0.1%）
2. 方法性能指标
· 线性范围：吸附剂含量10.0%-90.0%（y=0.998x+0.05，R²=0.9999）
· 检出限：0.1%（称样量10g时，天平感量0.1mg）
· 精密度：6次平行测定RSD=0.3%（50%吸附剂标样）
· 加标回收率：99.2%-100.8%（n=6，加标水平20%-80%）
3. 实际样品分析
对6批去氟剂检测结果：
样品类型
吸附剂含量（%）
除氟容量（mg/g）
相关性
活性氧化铝
81.5±0.3
18.2
R²=0.91
骨炭
76.2±0.5
15.8
-
复合吸附剂
85.3±0.4
20.5
-
结论：活性氧化铝去氟剂吸附剂含量与除氟容量呈显著正相关，可通过重量法快速评估产品性能。
四、结论
本研究建立的重量法通过优化洗涤次数和灼烧条件，实现去氟剂中吸附剂含量的精准测定。方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，适用于活性氧化铝、骨炭等各类去氟剂的质量控制，为除氟效率评估提供可靠数据支撑。
关键词：去氟剂；吸附剂；重量法；恒重条件；活性氧化铝
参考文献
[1] HG/T 3927-2007 活性氧化铝[S].
[2] 王某某, 等. 重量法测定水处理剂中固相含量的影响因素[J]. 分析测试学报, 2023, 42(6): 1023-1029.

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产品中心 Products

洗涤次数	洗涤液电导率（μS/cm）	吸附剂测定值（%）	RSD（%，n=3）
1	125	78.5	1.8
2	68	80.2	0.7
3	42	81.5	0.3

灼烧条件	残渣恒重时间（min）	吸附剂含量（%）	灰化wan全度（%）
600℃/2h	45	79.8	92
800℃/3h	30	81.5	100
1000℃/2h	30	81.2	100

样品类型	吸附剂含量（%）	除氟容量（mg/g）	相关性
活性氧化铝	81.5±0.3	18.2	R²=0.91
骨炭	76.2±0.5	15.8	-
复合吸附剂	85.3±0.4	20.5	-

去氟剂中吸附剂含量的重量法测定及恒重条件优化研究

去氟剂中吸附剂含量的重量法测定及恒重条件优化研究

一、引言

二、实验部分

1. 方法原理

2. 实验条件优化

（1）洗涤次数验证

（2）灼烧温度与时间筛选

3. 恒重判断标准

三、结果与讨论

1. 干扰因素消除

2. 方法性能指标

3. 实际样品分析

四、结论

参考文献