氟离子含量的离子选择电极测定及干扰消除研究-基于微波消解的方法建立

氟离子含量的离子选择电极测定及干扰消除研究-基于微波消解的方法建立

一、引言

氟离子是去氟剂的特征性指标，其含量直接影响除氟效率和安全性[1]。离子选择电极法因操作简便、成本低、灵敏度高，被广泛应用于氟离子检测[2]。但去氟剂基质复杂（含Al³+、Fe³+等络合离子），易导致测定偏差＞5%。本研究通过优化样品前处理和测量条件，建立高精度离子选择电极法，为去氟剂质量控制提供技术支撑。

二、实验部分

1. 方法原理

氟离子选择电极与饱和甘汞电极组成原电池，电池电动势（E）与氟离子活度（αF⁻）符合能斯特方程：

在总离子强度调节缓冲剂（TISAB）存在下，活度系数恒定，E与lgcF⁻呈线性关系，通过标准曲线法计算氟离子浓度。

2. 实验方法优化

（1）样品前处理

称取2.000g去氟剂样品于50mL烧杯，加入10mL硝酸（1+1），微波消解（功率600W，时间15分钟），冷却后转移至100mL容量瓶，加入20mL TISAB（含柠檬酸钠、硝酸钾、乙酸-乙酸钠），用水定容至刻度，待测。

（2）测量条件优化

· 电极活化：氟离子选择电极在10⁻³mol/L NaF溶液中浸泡30分钟，洗净后在纯水中电动势稳定至±1mV/30s

· 搅拌速率：200r/min（过快导致气泡附着电极，过慢平衡时间延长）

· 平衡时间：2分钟（确保电动势读数稳定）

3. TISAB组成优化

三、结果与讨论

1. 干扰消除效果

（1）常见阳离子干扰

结论：TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al³+、Fe³+干扰，相对误差降至±2%以内。

2. 方法性能指标

· 线性范围：0.01-10.0 mg/L，回归方程E=54.2-58.6lgc（mV，R²=0.9998）

· 检出限：0.005 mg/L（3倍信噪比，n=10）

· 精密度：6次平行测定RSD=1.8%（1.0 mg/L氟离子标样）

· 加标回收率：96.5%-103.5%（n=6，加标水平0.1-5.0 mg/L）

3. 实际样品分析

对8批去氟剂检测结果：

典型问题：某样品因未wan全消解，络合态氟未释放，实测值比真值低15%，需延长微波消解时间至20分钟。

四、结论

本研究建立的离子选择电极法通过微波消解和TISAB优化，有效消除去氟剂中Al³+、Fe³+干扰，氟离子测定结果准确可靠。方法适用于各类去氟剂的质量控制，为除氟效率评估提供科学依据。

关键词：去氟剂；氟离子；离子选择电极法；干扰消除；TISAB

参考文献

[1] GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标[S].

[2] 李明, 等. 离子选择电极法测定水中氟离子的研究进展[J]. 分析测试学报, 2024, 43(2): 289-296.